實驗日期： 20_ 年 11 月 18 日 開始時間： 9 時 30 分； 結束時間：11 時 30 分； 實驗題目：金屬的腐蝕 同 組 者：___
編號 NO： 1
一、實驗目的和要求
1) 2) 3) 掌握動電位掃描法測定陽極鈍化曲線的方法； 測量金屬在 0.5mol/L H2SO4 中的陽極極化曲線，確定有關特徵電位和電流密度； 測量金屬在 0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl 中的陽極極化曲線並考察氯離子對金屬鈍化行為的影響。
二、實驗原理與方法
陽極極化曲線一般可分為四個區： 1)活性溶解區：從腐蝕電位（ ？ c ）開始，金屬溶解按活性溶解的規律進行； 2)過渡區：金屬表面開始發生突變，由活態向鈍態轉化。此時，電流隨電位的正移而 急劇下降； 3)鈍化區：金屬處於穩定的鈍態，表面生成一層鈍化膜，此時陽極溶解電流密度（ i p ， 稱為維鈍電流密度）很小，並且基本與電位無關； 4)過鈍化區：電流密度又開始隨電位的正移而增大； 當介質中存在氯離子時， 不鏽鋼等耐蝕金屬材料表面的鈍化膜容易被破壞， 存在點蝕電 位，此時，當 ？ ？ ？b 時，材料表面開始發生點蝕，電流迅速增大；當電流密度增大到一定 值時（如 1mA/cm2） ，改變掃描方向，開始向陰極方向掃描，可能形成一個滯後環。當 ？ <？ s14rp 時，鈍化膜重新癒合，金屬恢復完全鈍化狀態；而當 ？ s14rp < ？< ？b， 時已形成的點蝕繼續進行，但不會產生新的點蝕。
三、主要儀器設備、材料和試劑
1)主要儀器設備 CorrTest 腐蝕電化學測試系統；電解池；玻璃活栓鹽橋；洗耳球、金相砂紙、鑷子、丙酮棉球（處理電極表面） ；量筒；濾紙（保護電極表面不被腐蝕） 。 2)三電極種類、材料和有效工作面積 工作電極（電極材料為鎳、鈦或耐蝕合金） 、飽和甘汞電極(SCE) 、大面積鉑輔 助電極（有效截面積為 1cm2） ； 3)測試温度及其控制方法 測試在室温下進行
四、實驗操作步驟
1)啟動CorrTest腐蝕測試系統軟件，打開恆電位儀的電源開關，開始預熱； 2)將玻璃活栓鹽橋洗淨、烘乾後，把玻璃活塞插入鹽橋，並使活塞孔對準鹽橋 的測試溶液端；將活栓插緊後，向鹽橋的參比電極室注入適量的過飽和 KCl 溶液。洗淨電 解池，安裝輔助電極、鹽橋和參比電極； 3)處理電極，將處理好的工作電極置於電解池中使鹽橋毛細管尖端對準工作電極 的中心，並且它到電極表面的距離為毛細管尖端外徑的
1倍。然後將三個電極連接到恆電位 儀； 4)打開“自腐蝕電位測量”窗口（快捷鍵F2 ） ，輸入數據文件名和註釋，設置測 量時間： 15分鐘， 採樣速率： 1Hz， 其他參數保持默認值。 然後， 向電解池內注入0.5mol/LH2SO4 溶液約200ml後，立即開始計時，並接通鹽橋，點擊窗口中的“開始”按鈕，開始開路電位 的測量； 5)當開路電位測量到所設置的測量時間後將自動停止。此時，打開“動電位掃描” 窗口（快捷鍵 F4 ） ，輸入數據文件名和註釋，設置初始電位：？ 0.05V（相對於開 路電位） ，終止電位：1.5V（相對於開路電位） ，掃描速率：1mV/s，採樣速率：1Hz，其他 參數保持默認值。然後，立即點擊窗口中的“確定”按鈕，開始極化曲線的測量；
6)測量結束後，取下電極接線夾頭，取出工作電極和參比電極，清洗電解池和鹽橋 （測試溶液端內、外側） ，將工作電極按上述方法進行處理，更換 0.5mol/L+H2SO40.5mol/L NaCl 溶液而上述步驟進行下一次實驗。注意：此時，在設置“動電位掃描”控制參數時， 應設置回掃電流密度：1mA/cm2。在測量中，當回掃曲線與正掃曲線； 7)待實驗結束後，取下電極接線夾頭，取出工作電極和參比電極，觀察工作電極表 面腐蝕形態。然後，清洗電解池和鹽橋（測試溶液端內、外側） ，將工作電極按上述方法進 行處理，放入乾燥器備用。
5 實驗結果與討論
5.1 實驗結果
略
5.2 分析與討論 5.2.1 ？~i曲線圖分析 當工作電極在0.5mol/L H2SO4溶液中時，由圖1-2及表1-1的特徵值可知，從 腐蝕電位 ？ c 開始，金屬的溶解規律呈現活性溶解規律，當電位達到-0.44283時 電流隨電位的增大而增大，基本符合tafel方程；當電極電位正移到鈍化電位？cp=-0.34824時，金屬表面開始發生突變，由活態向鈍態變化，此時電流隨電位正 移而急劇下降直至電位達到穩定鈍化電位即 ？p =0.43837，與鈍化電位？cp相對應 的陽極電流密度稱為鈍化電流密度icp =1.69644E-3;當電位正移到穩定鈍化電位p =0.43837時，金屬處於穩定的鈍化狀態，表面生成一層鈍化膜，此時陽極溶解電流密度ip =1.02569E-5（即維電流密度）很小且基本不隨電位變化；當電位 達到過鈍化電位？tp =0.8527時，由於金屬表面鈍化膜遭到破壞，腐蝕再次加劇， 電流隨電位的正移而增大。 當工作電極在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl溶液中時，圖1-1以及表1-1中特 徵值可知，活性溶解區基本不發生變化，而當電位正移到？cp之後電位先正移至穩 定鈍化電位？p =0.12504，而後迅速達到過鈍化電位？tp =0.26698，達到過鈍化電 位後由於點蝕的存在電流密度隨電位的正移而再次增大； 5.2.2 氯離子對鈍化過程的影響分析 由以上分析可知， 在溶液中不含氯離子時，由穩定鈍化電位正移至過鈍化電 位經歷的時間遠大於含有氯離子時的時間，可見，當溶液中存在氯離子時金屬表 面的鈍化膜溶液破壞從而過早進入過鈍化區，這是由於鈍化膜的溶解和修復（再 鈍化）處於動平衡狀態當介質中含有活性陰離子（常見的如氯離子）時，氯離子 能優先地有選擇地吸附在鈍化膜上，把氧原子排擠掉，然後和鈍化膜中的陽離子 結合成可溶性氯化物，使平衡便受到破壞，金屬表面鈍化膜發生破壞。 5.3 結論 1)金屬的陽極極化隨着電位的正移金屬表面會發生鈍化，但是隨着電位的 繼續正移金屬表面的鈍化膜會發生破壞從而使腐蝕從新加劇；
2)氯離子能時金屬表面的鈍化膜發生破壞從而加劇腐蝕；
六、意見和建議
可以取含不同氯離子濃度的溶液進行實驗從而驗證氯離子濃度對鈍化膜破壞的影響； 可以取不同電極及鈍化劑進行實驗從而驗證鈍化介質對鈍化的影響；
一、實驗目的：
1、培養同學們“通過實驗手段用已知測未知”的實驗思想。
2、學習相關儀器的使用方法，掌握酸鹼滴定的原理及操作步驟、
3、實現學習與實踐相結合。
二、實驗儀器及藥品：
儀器：滴定台一台，25mL酸（鹼）滴定管各一支，10mL移液管一支，250mL錐形瓶兩個。
藥品：0、1mol/LNaOH溶液，0、1mol/L鹽酸，0、05mol/L草酸（二水草酸），酚酞試劑，甲基橙試劑。
三、實驗原理：
中和滴定是酸與鹼相互作用生成鹽和水的反應，通過實驗手段，用已知測未知。即用已知濃度的酸（鹼）溶液完全中和未知濃度的鹼（酸）溶液，測定出二者的體積，然後根據化學方程式中二者的化學計量數，求出未知溶液的濃度。酸鹼滴定通常用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液做標準溶液，但是，由於濃鹽酸易揮發，氫氧化鈉易吸收空氣中的水和二氧化碳，故不能直接配製成準確濃度的溶液，一般先配製成近似濃度溶液，再用基準物標定。本實驗用草酸（二水草酸）作基準物。
⑴氫氧化鈉溶液標定：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O
反應達到終點時，溶液呈弱鹼性，用酚酞作指示劑。（平行滴定兩次）
⑵鹽酸溶液標定：HCl+NaOH=NaCl+H2O
反應達到終點時，溶液呈弱酸性，用甲基橙作指示劑。（平行滴定兩次）
四、實驗內容及步驟：
1、儀器檢漏：對酸（鹼）滴定管進行檢漏
2、儀器洗滌：按要求洗滌滴定管及錐形瓶，並對滴定管進行潤洗
3、用移液管向兩個錐形瓶中分別加入10、00mL草酸（二水草酸），再分別滴入兩滴酚酞、向鹼式滴定管中加入藥品至零刻線以上，排盡氣泡，調整液麪至零刻線，記錄讀數。
4、用氫氧化鈉溶液滴定草酸（二水草酸）溶液，沿同一個方向按圓周搖動錐形瓶，待溶液由無色變成粉紅色，保持30秒不褪色，即可認為達到終點，記錄讀數。
5、用移液管分別向清洗過的兩個錐形瓶中加入10、00mL氫氧化鈉溶液，再分別滴入兩滴甲基橙。向酸式滴定管中加入鹽酸溶液至零刻線以上2—3cm，排盡氣泡，調整液麪至零刻線，記錄讀數。
6、用鹽酸溶液滴定氫氧化鈉溶液，待錐形瓶中溶液由黃色變為橙色，並保持30秒不變色，即可認為達到滴定終點，記錄讀數。
7、清洗並整理實驗儀器，清理試驗枱。
五、數據分析：
1、氫氧化鈉溶液濃度的標定：酸鹼滴定實驗報告
2、鹽酸溶液濃度的標定：酸鹼滴定實驗報告
六、實驗結果：
①測得氫氧化鈉溶液的物質的量濃度為0、100mol/L
②測得鹽酸的物質的量濃度為0、1035mol/L
七、誤差分析：
判斷溶液濃度誤差的宗旨是待測溶液的濃度與消耗標準液的體積成正比。
引起誤差的可能因素以及結果分析：①視（讀數）②洗（儀器洗滌）③漏（液體濺漏）
④泡（滴定管尖嘴氣泡）⑤色（指示劑變色控制與選擇）
八、注意事項：
①滴定管必須用相應待測液潤洗2—3次
②錐形瓶不可以用待測液潤洗
③滴定管尖端氣泡必須排盡
④確保終點已到，滴定管尖嘴處沒有液滴
⑤滴定時成滴不成線，待錐形瓶中液體顏色變化較慢時，逐滴加入，加一滴後把溶液搖勻，觀察顏色變化。接近終點時，控制液滴懸而不落，用錐形瓶靠下來，再用洗瓶吹洗，搖勻。
⑥讀數時，視線必須平視液麪凹面最低處。
實驗名稱：硅片的清洗
實驗目的：1.熟悉清洗設備
2、掌握清洗流程以及清洗前預準備
實驗設備：1.半導體兆聲清洗機（SFQ-1006T）
-1；SC-2
實驗背景及原理：
清洗的目的在於清除表面污染雜質，包括有機物和無機物。這些雜質有的以原子狀態或離子狀態，有的以薄膜形式或顆粒形式存在於硅片表面。有機污染包括光刻膠、有機溶劑殘留物、合成蠟和人接觸器件、工具、器皿帶來的油脂或纖維。無機污染包括重金屬金、銅、鐵、鉻等，嚴重影響少數載流子壽命和表面電導；鹼金屬如鈉等，引起嚴重漏電；顆粒污染包括硅渣、塵埃、細菌、微生物、有機膠體纖維等，會導致各種缺陷。清除污染的方法有物理清洗和化學清洗兩種。
我們這裏所用的的是化學清洗。清洗對於微米及深亞微米超大規模集成電路的良率有着極大的影響。SC-1及SC-2對於清除顆粒及金屬顆粒有着顯著的作用。
實驗步驟：
1. 清洗前準備工作：
儀器準備：
①燒杯的清洗、乾燥
②清洗機的預準備：開總閘門、開空氣壓縮機；開旋轉總電源（清洗設備照明自動開啟）； 將急停按鈕旋轉拉出，按下旁邊電源鍵；緩慢開啟超純水開關，角度小於45o；根據需要給1#、2#槽加熱，正式試驗前提前一小時加熱，加熱上限為200o。本次實驗中選用了80℃為反應温度。
③SC-1及SC-2的配置：
我們配製體積比例是1:2:5，所以選取溶液體積為160ml，對SC-1 NH4OH：H2O2：H2O=20:40:100ml，對SC-2 HCl：H2O2：H2O=20:40:100ml。
2. 清洗實際步驟：
① 1#號槽中放入裝入1號液的燒杯，待温度與槽中一樣後，放入硅片，加熱10min,然後超純水清洗。
② 2#號槽中放入裝入2號液的燒杯，待温度與槽中一樣後，放入硅片，加熱10min,然後超純水清洗。
③ 兆聲清洗10分鐘，去除顆粒
④ 利用相似相溶原理，使用乙醇去除有機物，然後超純水清洗並吹乾。
實驗結果：
利用顯微鏡觀察清洗前後硅片圖像表面
清洗前硅片照片
清洗後的硅片照片
實驗總結：
清洗過後明顯地發現硅片表面不像原來那樣油膩，小顆粒明顯減少。説明我們此次使用實驗方法是正確的，實驗結果較為成功。
（實驗A） 實驗名稱：小蘇打加白醋後的變化反應
實驗目的：探究小蘇打和白醋混合後的化學反應
實驗過程：1，將兩藥匙小蘇打加入一隻乾淨的玻璃杯中 2，在加如半杯白醋，蓋上硬紙片，輕輕搖動玻璃杯
3，觀察玻璃杯內物質的變化情況，通過接觸感受杯子的温度變化 4，取下硬紙片，小心扇動玻璃杯口處的空氣，聞一聞有什麼氣味 實驗現象：將小蘇打加入玻璃杯中後，將白醋倒入杯中，蓋上硬紙片，輕輕的搖晃杯子，這時，神奇的事情發生了，杯子裏傳出了一陣陣的“呲呲”聲，並且，白醋中不斷的冒出了許多的氣泡，用手觸摸杯壁，好像杯子的温度比以前降低了一些。
取下硬紙片，小心的扇動玻璃杯口處的空氣，用鼻子聞被手扇過來的空氣的氣味，可以聞到一股不是很濃的酸醋味。不是很好聞。 實驗收穫：醋酸與碳酸氫鈉反應產生二氧化碳、水、和醋酸鈉。產生的二氧化碳在正常人的嗅覺條件下沒有氣味。但反應物醋酸具有揮發性，因此會有醋酸的味道，此外，反應產生的醋酸鈉也具有醋酸的氣味，同樣會產生醋味。
反思：用的玻璃杯不夠薄，可能使杯子温度的變化不夠明顯。
分析化學實驗報告格式
1、實驗題目 編組 同組者 日期 室温 濕度 氣壓 天氣
2、實驗原理
3、實驗用品 試劑 儀器
4、實驗裝置圖
5、操作步驟
6、注意事項
7、數據記錄與處理
8、結果討論
9、實驗感受（利弊分析）
實驗題目:草酸中h2c2o4含量的測定
實驗目的:
學習naoh標準溶液的配製、標定及有關儀器的使用；
學習鹼式滴定管的使用，練習滴定操作。
實驗原理:
h2c2o4為有機弱酸，其ka1=5、9×10-2，ka2=6、4×10-5、常量組分分析時cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
計量點ph值8、4左右，可用酚酞為指示劑。
naoh標準溶液採用間接配製法獲得，以鄰苯二甲酸氫鉀標定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反應計量點ph值9、1左右，同樣可用酚酞為指示劑。
實驗方法:
一、naoh標準溶液的配製與標定
用台式天平稱取naoh1g於100ml燒杯中，加50ml蒸餾水，攪拌使其溶解。移入500ml試劑瓶中，再加200ml蒸餾水，搖勻。
準確稱取0、4~0、5g鄰苯二甲酸氫鉀三份，分別置於250ml錐形瓶中，加20~30ml蒸餾水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示劑，用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即為終點。
二、h2c2o4含量測定
準確稱取0、5g左右草酸試樣，置於小燒杯中，加20ml蒸餾水溶解，然後定量地轉入100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
用20ml移液管移取試樣溶液於錐形瓶中，加酚酞指示劑1~2滴，用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即為終點。平行做三次。
實驗數據記錄與處理:
一、naoh標準溶液的標定
實驗編號123備註
mkhc8h4o4/g始讀數
3、產物粗分:
將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層後，將下層的粗製溴乙烷放入乾燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸於冰水浴中冷卻，逐滴往瓶中加入濃硫酸，同時振盪，直到溴乙烷變得澄清透明，而且瓶底有液層分出（約需4ml濃硫酸）。用乾燥的分液漏斗仔細地分去下面的硫酸層，將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中。
接受器中液體為渾濁液。分離後的溴乙烷層為澄清液。
4、溴乙烷的精製
配蒸餾裝置，加2-3粒沸石，用水浴加熱，蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體，樣品+瓶重=30、3g，其中，瓶重20、5g，樣品重9、8g。
5、計算產率。
理論產量:0、126×109=13、7g
產率:9、8/13、7=71、5%結果與討論:
（1）溶液中的橙黃色可能為副產物中的溴引起。
（2）最後一步蒸餾溴乙烷時，温度偏高，致使溴乙烷逸失，產量因而偏低，以後實驗應嚴格操作。
一。實驗目的
1、觀測 CO2 臨界狀態現象，增加對臨界狀態概念的感性認識； 2.加深對純流體熱力學狀態：汽化、冷凝、飽和態和超臨流體等基本概念的理 解；測定 CO2 的 PVT 數據，在 PV 圖上繪出 CO2 等温線 3.掌握低温恆温浴和活塞式壓力計的使用方法。
二。實驗原理
純物質的臨界點表示汽液二相平衡共存的最高温度 （ T C） 和最高壓力點 (PC) 。 純物質所處的温度高於 TC，則不存在液相；壓力高於 PC，則不存在汽相；同時 高於 TC 和 PC，則為超臨界區。本實驗測量 TTC 三種温度條 件下等温線。其中 T
三。實驗裝置流程和試劑
實驗裝置由試驗枱本體、壓力台和恆温浴組成（圖 2-3-1） 。試驗枱本體如圖 2-3-2 所示。實驗裝置實物圖見圖 2-3-3。 實驗中由壓力台送來的壓力油進入高壓容器和玻璃杯上半部 ，迫使水銀進入 預先裝有高純度的 CO2 氣體的承壓玻璃管（毛細管），CO2 被壓縮，其壓力和容積通 過壓力台上的活塞桿的進退來調節。温度由恆温水套的水温調節，水套的恆温水 由恆温浴供給。
CO2 的壓力由壓力台上的精密壓力錶讀出（注意：絕對壓力=表壓+大氣壓） ，温 度由水套內精密温度計讀出。比容由 CO2 柱的高度除以質面比常數計算得到。 試劑：高純度二氧化碳。
圖 2-3-1 CO2 PVT 關係實驗裝置圖
2-3-2 試驗枱本體 1.高壓容器 2-玻璃杯 3-壓力油 4-水銀 5-密封填料 6-填料壓蓋 7-恆温水套 8-承壓玻璃管 9-CO210精密温度計
四、實驗操作步驟
1、按圖 2-3-1 裝好試驗設備。 2.接通恆温浴電源，調節恆温水到所要求的實驗温度（以恆温水套內精密温度 計為準） 。 3.加壓前的準備——抽油充油操作 (1)關閉壓力錶下部閥門和進入本體油路的閥門，開啟壓力台上油杯的進油閥。 (2)搖退壓力台上的活塞螺桿，直至螺桿全部退出。此時壓力台上油
筒中抽滿 了油。 (3)先關閉油杯的進油閥，然後開啟壓力錶下部閥門和進入本體油路的閥門。 (4)搖進活塞桿，使本體充油。直至壓力錶上有壓力讀數顯示，毛細管下部出 現水銀為止。 (5)如活塞桿已搖進到頭，壓力錶上還無壓力讀數顯示，毛細管下部未出現水 銀，則重複 (1)--(4)步驟。
（6）再次檢查油杯的進油閥是否關閉，壓力錶及其進入本體油路的二個閥門是 否開啟。温 度是否達到所要求的實驗温度。如條件均已調定，則可進行實驗測定。
4、測定低於臨界温度下的等温線（T= 20℃ 或 25℃ ） (1)將恆温水套温度調至 T= 23℃ 左右，並保持恆定。 (2)逐漸增加壓力，壓力為 4.0MPa 左右（毛細管下部出現水銀面）開始讀取 相應水銀柱上端液麪刻度，記錄第一個數據點。讀取數據前，一定要有足夠的平衡時間，保證温度、壓力和水銀柱高度恆定。 (3)提高壓力約 0.2MPa，達到平衡時，讀取相應水銀柱上端液麪刻度，記錄第 二個數據點。注意加壓時，應足夠緩慢的搖進活塞桿，以保證定温條件，水銀柱 高度應穩定在一定數值，不發生波動時，再讀數。 (4)按壓力間隔 0.2MPa 左右，逐次提高壓力，測量第三、第四……數據點， 當出現第一小滴 CO2 液體時，則適當降低壓力，平衡一段時間，使 CO2 温度和 壓力恆定，以準確讀出恰出現第一小液滴 CO2 時的壓力。 (5)注意此階段，壓力改變後 CO2 狀態的變化，特別是測準出現第一小滴 CO2 液體時的壓力和相應水銀柱高度及最後一個 CO2 小汽泡剛消失時的壓力和相應 水銀柱高度。此二點壓力改變應很小，要交替進行升壓和降壓操作，壓力應按出 現第一小滴 CO2 液體和最後一個 CO2 小汽泡剛消失的具體條件進行調整。 (6)當 CO2 全部液化後，繼續按壓力間隔 0.2MPa 左右升壓，直到壓力達到 8.0MPa 為止（承壓玻璃管最大壓力應小於 8.0MPa） 。 5.測定臨界等温線和臨界參數，觀察臨界現象 (1)將恆温水套温度調至 T= 31.1℃ 左右，按上述 4 的方法和步驟測出臨界等温 線，注意在曲線的拐點（ P=7.376MPa）附近，應緩慢調整壓力（調壓間隔可為 0.05MPa） ，以較準確的確定臨界壓力和臨界比容，較準確的描繪出臨界等温線上 的拐點。 (2)觀察臨界現象 a. 臨界乳光現象 保持臨界温度不變，搖進活塞桿使壓力升至 Pc 附近處，然後突然搖退活塞桿（注意 勿使試驗枱本體晃動）降壓，在此瞬間玻璃管內將出現圓錐型的乳白色的閃光現象， 這就是臨界乳光現象。這是由於 CO2 分子受重力場作用沿高度分佈不均和光的 散射所造成的。可以反覆幾次觀察這個現象。 b. 整體相變現象臨界點附近時，汽化熱接近
於零，飽和蒸汽線與飽和液體線接近合於一點。 此時汽液的相互轉變不象臨界温度以下時那樣逐漸積累，需要一定 的時間，表現為一個漸變過程；而是當壓力稍有變化時，汽液是以突變的形式相 互轉化。 c. 汽液二相模糊不清現象 處於臨界點附近的 CO2 具有共同的參數(P，V，T) ，不能區別此時 CO2 是汽 態還是液態。如果説它是氣體，那麼，這氣體是接近液態的氣體；如果説它是液 體，那麼，這液體又是接近氣態的液體。下面用實驗證明這結論。因為此時是處
於臨界温度附近，如果按等温過 程，使 CO2 壓縮或膨脹，則管內什麼也看不到。現在，按絕熱過程進行，先調 節壓力處於 7.4 MPa（臨界壓力）附近，突然降壓（由於壓力很快下降，毛細管 內的 CO2 未能與外界進行充分的熱交換，其温度下降） ， CO2 狀態點不是沿等 温線，而是沿絕熱線降到二相區，管內 CO2 出現了明顯的液麪。這就是説，如 果這時管內 CO2 是氣體的話，那麼，這種氣體離液相區很近，是接近液態的氣 體；當膨脹之後，突然壓縮 CO2 時，這液麪又立即消失了。這就告訴我們，這 時 CO2 液體離汽相區也很近，是接近氣態的液體。這時 CO2 既接近氣態，又接近液態，所以只能是處於臨界點附近。臨界狀態流體是一種汽液不分的流體。這 就是臨界點附近汽液二相模糊不清現象。 7. 測定高於臨界温度的等温線（T = 40℃ 左右） 將恆温水套温度調至 T=40.5℃ ，按上述 5 相同的方法和步驟進行。
五、實驗數據處理
表 1.1 原始數據表 23℃ 壓強 (Mpa)
略
將數據繪圖如下：
略
六、實驗結果討論
1、由於實驗器材的老化，實驗數據本身的準確度不高，所以根據實驗數據畫出來 的曲線誤差較大。 2.加壓的時候要緩慢加，不能過快，實驗操作的時候有一組加壓不夠緩慢出現了 較小的氣泡，使得實驗數據不夠準確。
七。注意事項
1、實驗壓力不能超過 10.0 MPa，實驗温度不高於 41℃。 2.應緩慢搖進活塞螺桿，否則來不及平衡，難以保證恆温恆壓條件。 3.一般，按壓力間隔 0.2MPa 左右升壓。但在將要出現液相，存在汽液二相和 汽相將完全消失以及接近臨界點的情況下，升壓間隔要很小，升壓速度要緩慢。 嚴格講，温度一定時，在汽液二相同時存在的情況下，壓力應保持不變。
T2.
實驗題目:溴乙烷的合成
實驗目的:1.學習從醇製備溴乙烷的原理和方法
2、鞏固蒸餾的操作技術和學習分液漏斗的使用。
實驗原理:
主要的副反應:
反應裝置示意圖:
（注:在此畫上合成的裝置圖）
實驗步驟及現象記錄:
1、加料:
將9.0ml水加入100ml圓底燒瓶，在冷卻和不斷振盪下，慢慢地加入19.0ml濃硫酸。冷至室温後，再加入10ml95%乙醇，然後在攪拌下加入13.0g研細的溴化鈉，再投入2-3粒沸石。
放熱，燒瓶燙手。
2、裝配裝置，反應:
裝配好蒸餾裝置。為防止產品揮發損失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷卻，並使接受管（具小咀）的末端剛好浸沒在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網上的燒瓶，瓶中物質開始冒泡，控制火焰大小，使油狀物質逐漸蒸餾出去，約30分鐘後慢慢加大火焰，直到無油滴蒸出為止。
加熱開始，瓶中出現白霧狀hbr。稍後，瓶中白霧狀hbr增多。瓶中原來不溶的固體逐漸溶解，因溴的生成，溶液呈橙黃色。
3、產物粗分:
將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層後，將下層的粗製溴乙烷放入乾燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸於冰水浴中冷卻，逐滴往瓶中加入濃硫酸，同時振盪，直到溴乙烷變得澄清透明，而且瓶底有液層分出（約需4ml濃硫酸）。用乾燥的分液漏斗仔細地分去下面的硫酸層，將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中。
接受器中液體為渾濁液。分離後的溴乙烷層為澄清液。
4、溴乙烷的精製
配蒸餾裝置，加2-3粒沸石，用水浴加熱，蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體，樣品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，樣品重9.8g。
5、計算產率。
理論產量:0.126×109=13.7g
產率:9.8/13.7=71.5%
結果與討論:
（1）溶液中的橙黃色可能為副產物中的溴引起。
（2）最後一步蒸餾溴乙烷時，温度偏高，致使溴乙烷逸失，產量因而偏低，以後實驗應嚴格操作。
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