一、實驗目的
學習重結晶法提純固態有機物的原理和方法；
掌握抽濾操作方法；
二、實驗原理
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，而使它們相互分離；
一般過程：
1、選擇適宜的溶劑：
① 不與被提純物起化學反應；
②温度高時，化合物在溶劑中的溶解度大，室温或低温時溶解度很小；而雜質的溶解度應該非常大或非常小；
③溶劑沸點較低，易揮發，易與被提純物分離；
④價格便宜，毒性小，回收容易，操作安全；
2、將粗產品溶於適宜的熱溶劑中，製成飽和溶液：如溶質過多則會成過飽和溶液，會有結晶出現；如溶劑過多則會成不飽和溶液，會要蒸發掉一部分溶劑；
3、趁熱過濾除去不溶性雜質，如溶液顏色深，則應先用活性炭脱色，再進行過濾；
4、冷卻溶液或蒸發溶液，使之慢慢析出結晶，而雜質留在母液中或雜質析出，而提純的化合物則留在溶液中；
5、過濾：分離出結晶和雜質；
6、洗滌：除去附着在晶體表面的母液；
7、乾燥結晶：若產品不吸水，可以放在空氣中使溶劑自然揮發；不容易揮發的溶劑，可根據產品的性質採用紅外燈烘乾或真空恆温乾燥器乾燥，特別是在製備標準樣品和分析樣品以及產品易吸水時，需將產品放入真空恆温乾燥器中乾燥；
三、主要試劑及物理性質
乙酰苯胺(含雜質)：灰白色晶體，微溶於冷水，溶於熱水；
水：無色液體，常用於作為溶劑；
活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用於脱色；
四、試劑用量規格
含雜質的乙酰苯胺：2.01g;
水：不定量；
活性炭：0.05g;
六、實驗步驟及現象
七、實驗結果
m乙酰苯胺=2.01g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶體=34.35g
△m=34.35-33.30g=1.05g
W%=1.05/2.01*100≈52.24%
八、實驗討論
1、水不可太多，否則得率偏低；
2、吸濾瓶要洗乾淨；
3、活性炭吸附能力很強，不用加很多；
4、洗滌過程攪拌不要太用力，否則濾紙會破；
5、冷卻要徹底，否則產品損失會很大；
6、熱過濾前，布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預熱過；
7、當採用有機物來作為溶劑時，不能用燒杯，而要採用錐形瓶，並且要拿到通風櫥中進行試驗；
有機化學實驗報告2
一、實驗目的
1.瞭解熔點的意義，掌握測定熔點的操作
2.瞭解沸點的測定，掌握沸點測定的操作
二、實驗原理
1.熔點：每一個晶體有機化合物都有一定的熔點，利用測定熔點，可以估計出有機化合物純度。
2.沸點：每一個晶體有機化合物都有一定的沸點，利用測定沸點，可以估計出有機化合物純度。
三、主要試劑及物理性質
1.尿素(熔點132.7℃左右) 苯甲酸(熔點122.4℃左右) 未知固體
2.無水乙醇 (沸點較低72℃左右) 環己醇(沸點較高160℃左右) 未知液體
四、試劑用量規格
五、儀器裝置
温度計 玻璃管 毛細管 Thiele管等
六、實驗步驟及現象
1.測定熔點步驟：
1 裝樣 2 加熱(開始快，低於15攝氏度是慢，1-2度每分鐘，快到-熔點時0.2-0.5攝氏度每分鐘)3記錄
熔點測定現象：1.某温度開始萎縮，蹋落 2.之後有液滴出現 3.全熔
2.沸點測定步驟：
1 裝樣(0.5cm左右) 2 加熱(先快速加熱，接近沸點時略慢，當有連續汽泡時停止加熱，
冷卻) 3 記錄(當最後一個氣泡不冒出而縮進是為沸點)
沸點測定現象：剛開始有氣泡後來又連續氣泡冒出，最後一個氣泡不冒而縮進。
七、實驗結果數據記錄
熔點測定結果數據記錄
有機化學實驗報告
有機化學實驗報告
沸點測定數據記錄表
有機化學實驗報告
八、實驗討論
平行試驗結果沒有出現較大的偏差，實驗結果比較準確，試驗數據沒有較大的偏差。但在測量環乙醇的時候由於温度過高導致橡皮筋脱落，造成試驗幾次失敗，經過重做實驗最終獲得了較為準確的實驗數據。測量未知固體熔點時由於前一個測的是苯甲酸，熔點較高，而未知固體熔點較低，需要冷卻30攝氏度以下才可進行實驗，由於疏忽温度未下降30℃就進行了測量，使第一次試驗失敗，之後我們重新做了該實驗也獲得了比較滿意的實驗結果。
九、實驗注意事項
1 加熱温度計不能用水衝。
2第二次測量要等温度下降30攝氏度。
3 b型管不要洗。
4 不要燙到手
4 沸點管 石蠟油回收。
5 沸點測定是不要加熱太快，防止液體蒸發完。
實驗名稱：
乙酸乙酯的製備
一、實驗目的：
1、瞭解酯化反應原理和酯的製備方法。
2、學習迴流、蒸餾、洗滌和過濾等有機合成操作技術。
二、儀器
直形冷凝管、5ml、10ml圓底燒瓶、微型蒸饅頭、蒸餾頭、分液漏斗、玻璃漏洞、長滴管、離心管、10ml錐形瓶、5ml量筒2個、沸石、無水乙醇、玻塞、玻璃釘、温度計（包括玻璃套管、膠管）、枱秤、藥匙
三、藥品
無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、無水硫酸鈉、飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液等。
四、實驗原理
醇和羧酸在少量酸性催化劑（如濃硫酸）的存在下，發生酯化反應生成有機酸酯。
增強酸或醇的濃度，或出去生成的水，都可以增加酯的產量。
五、實驗步驟及數據記錄
實驗步驟1、合成。實驗現象現象分析將4.0ml無水乙醇（68.6mmol）和3.0ml冰醋酸（51.4mmol）加入到10ml原地燒瓶中，再小心加入3滴濃硫酸（每加完一種試劑最好用玻璃塞塞住瓶口，以免揮發）。混合均勻後加入一粒沸石，裝上直形冷凝管，在石棉網上小火加熱，迴流20min。裝置如圖。稍冷卻後，補加一顆沸石，裝上微型蒸饅頭用水浴加熱蒸餾。在整流過程中，不斷用長滴管將微型蒸饅頭承接阱內的溜液吸至分液漏斗內。蒸餾至承接阱內無溜液。
2、精製①。將2ml的飽和碳酸鈉溶液慢慢加入分液漏斗內，蓋上玻塞，輕輕振搖幾次，然後旋轉活塞放氣，靜置，分層後棄去下層液體。再將2ml飽和氯化鈣溶液加至分液漏斗中，振搖分層，棄去下層液體。將小半藥匙無水硫酸鈉固體加入10ml的錐形瓶內，再將分液漏斗內留下的乙酸乙酯經分液漏斗上口倒入錐形瓶，蓋上玻塞輕搖5min。3、精製②。取玻璃漏斗，用玻璃釘填塞漏斗頸部，漏斗下面用一個乾燥的5ml圓底燒瓶作接液瓶。將錐形瓶內的酯倒至漏斗內，讓液體慢慢流入燒瓶內。加入一粒沸石，按圖裝好蒸餾裝置（用已稱重的離心管做接收器），水浴上加熱蒸餾，收集73℃-78℃的餾分，稱重，計算產率。4、用折光計測定產品的折光率。
六、注意事項：
所蒸出的液體除乙酸乙酯外，還含有水和少量未反應的乙酸、乙醇、以及其他副產物，如乙醇等。必須通過精製加以除去。
精製①中加氯化鈣的目的是為了除去乙醇等雜質，加無水硫酸鈉是為了吸收水分。
七、實驗結果討論
八、思考題
實驗名稱：
丁香酚的提取和分離
一、實驗目的：
1、明確蒸餾的原理，沸點和費點距的定義。
2、熟悉蒸餾的儀器裝置及使用。
3、掌握常壓下測定沸點的操作技術。
二、儀器
橡皮膠管、温度計、圓底燒瓶、蒸餾接頭、直形冷凝管、接液彎管、長頸漏斗
三、藥品
未知物1（30ML）
四、實驗原理
把液體加熱變成蒸汽，然後使蒸汽冷凝變成純淨液體的過程，叫做蒸餾。它是分離提純有機物的常用的方法之一，通過蒸餾還可以測定化合物的沸點以及瞭解有機物的純度。
液態物質的蒸汽壓隨着温度升高而加大，當蒸氣壓和大氣壓相等時，液體沸騰，此時的温度即為該液體的沸點。中山大學工學院20xx級生物醫學工程專業
每一種純液態有機化合物在一定壓力下均具有固定的沸點，它的沸點距也是極小（1℃~2℃）。如果被測物不純，則它的沸點不固定，沸點距也很長，在這種情況下實際上是無法確定它沸點的。
沸點是液態有機物一個重要的物理常數，通過沸點的測定可以定性瞭解物質的純度。但是有一定的沸點，而且沸點距也極小的物質不一定就是純淨物。因為有些物質可以和其他物質形成二元或三元共沸物，共沸物也有一定的沸點而且沸點距也很小。
根據樣品的用量不同，測定沸點的`方法可以分為常量法和微量法兩種。常量法是利用常壓蒸餾操作來進行測定的，在實驗室中進行蒸餾操作，所用儀器主要包括下列三部分：
1、蒸餾瓶：液體在瓶內受氣化，蒸氣經蒸餾頭支管外出。
2、冷凝管：蒸氣在此處冷凝。沸點高於130℃的液體用空氣冷凝管低於130℃者用冷水直形冷凝管。
3、接收器：收集冷凝後的液體。
五、實驗步驟及數據記錄
實驗步驟
1、從上到下安裝實驗裝置。加入未知液體和2-3塊沸石。温度計的水銀球的上限應與蒸餾頭支管的下限相平。
2、打開冷凝水，再點燃酒精燈，開始蒸餾。
3、注意並觀察温度的變化，當温度處於穩定後，記錄下温度計的度數，即為該物質的沸點。而大部分液體餾出時比較恆定的温度與接收器接收到第一滴液體時的温度差則為費點距。實驗現象現象分析
4、蒸餾完畢後，先停火，然後停止通入冷凝水。
六、注意事項：
七、實驗結果討論
八、思考題
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