總氮實驗步驟
一、試劑:
1、鹼性過硫酸鉀:稱取40.0gK2S2O8溶於600mL水中(可放於50℃水浴加熱至完全溶解);另取15.0gNaOH溶於300mL水中,冷卻至室温。混合兩溶液定容至1000mL,存放於聚乙烯瓶中。
2、硝酸鉀標準貯存液:稱取0.7281gKNO3溶於水中,移至1000mL容量瓶中定容混勻,加入1~2mL三氯甲烷作為保護劑。此溶液的ρ(N)=100mg/L。
3、硝酸鉀標準使用液:取10.00mL硝酸鉀標準貯備液至100mL容量瓶中,稀釋至標線混勻,臨用現配。此溶液的ρ(N)=10mg/L。
二、標準曲線配置
編號 | 01 | 02 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
標準使用液體積(mL) | 0.00 | 0.00 | 0.20 | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 3.00 | 5.00 | 7.00 |
加水稀釋 | 至10.0mL標線 | ||||||||
加入鹼性過硫酸鉀體積(mL) | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
塞緊瓶塞,用紗布和線繩紮緊,放入高壓蒸汽鍋中加熱至124℃左右,保持温度在120~124℃之間50~55min,自然冷卻,取出比色管後將管內液體顛倒混勻2~3次。 | |||||||||
加入HCl(1+9)體積(mL) | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
加水稀釋 | 至25.0mL標線 | ||||||||
在220nm和275nm處比色(石英比色皿) |
三、樣品測定
取10.0mL試樣於比色管中,按標線步驟測定。
遇到濃度高的試樣可以根據情況稀釋。
四、現用的標準曲線
編號 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
標準加入體積(mL) | 0.20 | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 3.00 | 5.00 | 7.00 |
標準加入量 | 0.20 | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 3.00 | 5.00 | 7.00 |
吸光度220nm | 0.060 | 0.090 | 0.143 | 0.254 | 0.434 | 0.584 | 0.778 |
吸光度275nm | 0.003 | 0.005 | 0.004 | 0.003 | 0.005 | 0.007 | 0.008 |
A220-2A275 | 0.054 | 0.080 | 0.135 | 0.248 | 0.334 | 0.570 | 0.762 |
減空白吸光度(ΔA) | 0.029 | 0.055 | 0.110 | 0.223 | 0.309 | 0.545 | 0.737 |
迴歸線方程及相關係數 | Y=0.105X+5.59×10-3 r=0.999 |