一、实验目的
1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。
2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。
二、实验原理
布拉格方程：2dsinn
X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应，满足布拉格方程的2dsinn，和不消光条件的衍射光用辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的。衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的
衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。
三、实验仪器，试样
XRD仪器为： Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (=1.54056) at 40Kv。
实验试样：Ti98Co2基的合金
四、实验条件
2=20-80o
step size:0.05o/S
五、实验步骤
1.开总电源
2.开电脑，开循环水
3.安装试样，设置参数，并运行Xray衍射仪。
衍射在电脑上生成数据，保存数据。
5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的，并与PDF中的标准图谱相比较，比对三强线的，确定试样中存在的相。
六、实验结果及分析
含Ti98Co2基试样在2=20-80o，step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图：
Ti
TiCo
Intensity(a.u.)
304050607080
deg)
经过与PDF标准衍射图谱比较，可以确定里面含有Ti和CoTi这两相。但可能含有其他相，只是含量很小，通过Xray衍射实验不能识别出。
实验名称
要用最简练的语言反映实验的内容。如验证某程序、定律、算法，可写成“验证×××”;分析×××。
学生姓名、学号、及合作者
实验日期和地点(年、月、日)
实验目的
目的要明确，在理论上验证定理、公式、算法，并使实验者获得深刻和系统的理解，在实践上，掌握使用实验设备的技能技巧和程序的调试方法。一般需说明是验证型实验还是设计型实验，是创新型实验还是综合型实验。
实验原理
在此阐述实验相关的主要原理。
实验内容
这是实验报告极其重要的内容。要抓住重点，可以从理论和实践两个方面考虑。这部分要写明依据何种原理、定律算法、或操作方法进行实验。详细理论计算过程。
实验步骤
只写主要操作步骤，不要照抄实习指导，要简明扼要。还应该画出实验流程图(实验装置的结构示意图)，再配以相应的文字说明，这样既可以节省许多文字说明，又能使实验报告简明扼要，清楚明白。
实验结果
实验现象的描述，实验数据的处理等。原始资料应附在本次实验主要操作者的实验报告上，同组的合作者要复制原始资料。
对于实验结果的表述，一般有三种方法：
1. 文字叙述： 根据实验目的将原始资料系统化、条理化，用准确的专业术语客观地描述实验现象和结果，要有时间顺序以及各项指标在时间上的关系。
2. 图表： 用表格或坐标图的方式使实验结果突出、清晰，便于相互比较，尤其适合于分组较多，且各组观察指标一致的实验，使组间异同一目了然。每一图表应有表目和计量单位，应说明一定的中心问题。
3. 曲线图
应用记录仪器描记出的曲线图，这些指标的变化趋势形象生动、直观明了。
在实验报告中，可任选其中一种或几种方法并用，以获得最佳效果。
讨论
根据相关的理论知识对所得到的实验结果进行解释和分析。如果所得到的实验结果和预期的结果一致，那么它可以验证什么理论？实验结果有什么意义？说明了什么问题？这些是实验报告应该讨论的。但是，不能用已知的。理论或生活经验硬套在实验结果上；更不能由于所得到的实验结果与预期的结果或理论不符而随意取舍甚至修改实验结果，这时应该分析其异常的可能原因。如果本次实验失败了，应找出失败的原因及以后实验应注意的事项。不要简单地复述课本上的理论而缺乏自己主动思考的内容。
另外，也可以写一些本次实验的心得以及提出一些问题或建议等。
结论
结论不是具体实验结果的再次罗列，也不是对今后研究的展望，而是针对这一实验所能验证的概念、原则或理论的简明总结，是从实验结果中归纳出的一般性、概括性的判断，要简练、准确、严谨、客观。
一、实验目的
（1） 熟悉Philips射线衍射仪的基本结构和工作原理
（2）基本学会样品测试过程
（3）掌握利用衍射图进行物相分析的方法
（4）基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法
二、实验原理
晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己独特的X射线衍射图，而且不会因为与其它物质混合在一起而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。规模最庞大的多晶衍射数据库是由JCPDS（Joint Committee on Powder Diffraction Standards）编篡的《粉末衍射卡片集》（PDF）。
三、仪器和试剂
飞利浦Xpert Pro 粉末X射线衍射仪；无机盐
四、实验步骤
1．样品制备
（1）粉末样品制备：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全机遇的。粉末衍射仪要求样品试片的表面是十分平整的平面。
（2）将被测样品在研钵中研至200-300目。
（3）将中间有浅槽的样品板擦干净，粉末样品放入浅槽中，用另一个样品板压一下， 样品压平且和样品板相平。
2. 块状样品制备
X光线照射面一定要磨平，大小能放入样品板孔，样品抛光面朝向毛玻璃面，用橡皮泥从后面把样品粘牢，注意勿让橡皮泥暴露在X射线下，以免引起不必要干扰。
3. 样品扫描
在new program中编好测试程序open program measureprogram开始采集数据在HighScore中处理谱图。
五、实验结果
1.物相分析
实验得到的衍射图各衍射峰d值如表1：
2矿和TiO2金红石。
2.定量分析
利用全谱拟合方法（WPPF)对谱图进行处理后，得到TiO2锐钛矿的含量是
50.1％，TiO2金红石的含量是49.9％。
3.晶体结构分析
利用软件处理谱图后得到两种TiO2晶体的晶体结构数据，并根据晶格常数
判断出晶胞的晶系，结果如表2：
1R： ρ=○
(g/m3)=4.275 (g/cm3) 2A：ρ=○(g/m3)=3.894 (g/cm3)
4.结果分析
1对于样品的物相分析是准确的，所有的峰都与PDF标准卡片中TiO2锐钛矿和○TiO2金红石的峰相重叠，虽然在强度上略微有所不同，但考虑到仪器和操作填料
的差异，这是在误差允许范围内的。
2对于样品的定量分析，○同一天的两组同学测得的结果如表3所示，从表3中我们可以看出，对于同一份样品，两组同学的测量结果略微有些差异。这些差异主要来自于研磨的程度不同、装填样品的凹凸程度和平滑程度不同，但差异是在误差允许范围的。
3是在误差允许范围的；但两组同学的晶体尺寸都较大，超过100nm，从仪器测量的角度来说以及谢乐公式来说，测量误差都是较大的，这表明我们对样品的研磨并不充分；利用晶格常数计算出的密度与查阅资料得到的密度相符合。（文献中：
33锐钛矿：3.82-3.97 g/cm,金红石：4.2-4.3 g/cm）
六、思考题
（1）X射线在晶体中衍射的二要素是什么？
答：衍射方向和衍射强度是衍射的二要素。通过衍射强度与衍射方向可以确定晶体的物相组成和晶格参数等信息。
（2）晶面指数是否等于衍射指数，它们之间的关系是什么？
， 答：不等于。晶面指数与衍射指数有如下关系：h=nh*，k=nk*，l=nl*，其中n为衍射级数，
，h，k，l为晶面参数，h*，k*，l*为衍射指数。
（3）劳埃方程与布拉格方程解决什么问题？它们本质是否相同？
答：解决X射线波长和衍射方向关系的问题从而得出晶胞信息。相对来说，布拉格方程比劳埃方程更加简单，而二者的物理本质是一样的，从劳埃方程可以推导出布拉格方程。
（4）如何从一种晶体的多晶X射线衍射图上判别是立方还是四方？
答：晶体尺寸在100nm以下时，可以通过谢乐公式近似计算晶粒尺寸：
DCk，其中k为仪器参数，λ为X射线的波长，B为衍射峰的半高宽度，θ为衍Bcos
射角。借助谢乐公式可以计算出晶体的尺寸从而判断晶胞的结构式立方还是四方。
（5）衍射线宽化是由那些因素引起的？
答：样品粉末的颗粒细化；化学计量式不唯一；存在晶格畸变；点阵缺陷；晶体结构对称性 下降；仪器自身原因导致的衍射峰宽化等等。
【实验原理】
辉光球发光是低压气体(惰性气体)在高频电场中的放电现象。 辉光球外表为高强度玻璃球壳，球内充有稀薄的惰性气体(如氩气等)，中央有一个黑色球状电极。球的底部有一块振荡电路板，通过电源变换器，将低压直流电转变为高压高频电流加在电极上。通电后，振荡电路产生高频电场，球内稀薄气体由于受到高频电场的电离作用而光芒四射。辉光球工作时，在球中央的电极周围形成一个类似于点电荷的场。当用手(人与大地相连)触及球时，球周围
的电场、电势分布再均匀对称，故辉光球在手指的周围处变得更为明亮，产生的弧线顺着手的触摸移动而游动扭曲，随手指移动起舞。这其实是分子的激发，碰撞、电离、复合的物理过程。人体为另一电极，气体在极间电场中电离、复合而发生辉光。
【实验现象】
辉光球通电后呈静止样。当人手触摸时中间电极出现放电致球壳触摸处。五颜六色的闪电会随着手的移动而移动，球内出现放电现象。一旦手离开，闪电消失。
【实际运用】
霓虹灯，把直径为12-15毫米的玻璃管弯成各种形状，管内充以数毫米汞柱压力的氖气或其他气体，每1米加约1000伏的电压时，依管内的充气种类，或管壁所涂的荧光物质而发出各种颜色的光，多用此作为夜间的广告等。
日光灯，亦称“荧光灯”。一种利用光质发光的照明用灯。灯管用圆柱形玻璃管制成，实际上是一种低气压放电管。两端装有电极，内壁涂有钨酸镁、硅酸锌等荧光物质。制造时抽取空气，充入少量水银和氩气。广泛用于生活和工厂的照明光源。
还有一种是氙灯，氙灯是一种高辉度的光源。它的颜色成分与日光相近故可以做天然色光源、红外线、紫外线光源、闪光灯和点光源等，应用范围很广。
人体辉光，疾病辉光，爱情辉光，意识体能辉光，“人体辉光监控”。
蒙田范文网