飼料常規營養指標檢測過程的關鍵控制分析

飼料常規營養指標檢測過程的關鍵控制分析

摘 要：飼料是飼養牲畜、保障畜產品優良品質的重要用料，是養殖場、畜牧業賴以發展的基礎，飼料的品質和營養成分是確保牲畜健康生長的重要保障，因此，做好飼料的營養成分檢測至關重要。通常，飼料的常規營養包括粗纖維、粗蛋白等，每種指標的檢測過程都略有不同，通過對營養成分的檢測分析，來確定飼料是否符合國家標準，從而更好的服務於養殖業。本文就飼料當中的各類營養指標的檢測過程當中的關鍵控制進行分析，對過程中的問題以及原因進行總結分析，進而改進，切實提高飼料常規營養指標檢測的水平。

關鍵詞：飼料；質量；營養指標；控制分析；檢測

飼料是飼養牲畜、保障畜產品優良品質的重要用料，是養殖場、畜牧業賴以發展的基礎，飼料的品質和營養成分是確保牲畜健康生長的重要保障，因此，做好飼料的營養成分檢測至關重要。

1 飼料中粗蛋白的測定

檢測飼料當中的粗蛋白含量，需要按照有關標準進行，一般採用的是凱氏定氮法。在檢測過程中，主要包含以下關鍵控制內容：

（1）粉碎粒度：為了確保樣品的粉碎粒度符合要求，應在樣品粉碎後，使用0.42mm的標準篩進行過篩，不同的樣品會有不同的粉碎過篩標準，只有符合要求的粒度，才能減小對後續的檢測結果的影響。

（2）選取稱樣量：稱樣量是根據樣品的粗蛋白含量而確定的，需要進行估算。估算標準溶液的用量保持10毫升以上。通常，肉粉、玉米蛋白粉之類的飼料的稱樣量約為0.25g如果是濃縮飼料約0.4g，玉米類樣品約0.8g，配合飼料約為0.5g。

（3）温度和時間：在加入催化劑後，設置消解温度為420℃，時間約為4個小時，若消解液體呈現清澈的藍綠色，表示消解完全，若呈現渾濁的樣子，表示消解不完全，這時就要考慮是否因為温度設定不正確、消解時間短，而導致消解不完全。為了確保檢測的準確性，需根據情況適當加温或加長消解時間。

（4）消解過程：為了以防爆沸後導致消解不徹底，在設置消解温度的時候，要注意温度應當逐漸地提升，如果飼料樣品當中的水分較多，就更易爆沸，因此，可以在180℃保持30分鐘，在270℃保持30分鐘，在420℃保持2-3個小時左右。高脂肪類的樣品消解時可以浸泡2h，避免出現大量泡沫。高糖類的樣品也是如此。

（5）蒸餾裝置：在使用蒸餾裝置前，要確保裝置的氣密性，使用前可以使用硫酸銨來檢查氣密性，確保裝置不漏氣。

（6）鹽酸滴定：滴定時，如果濃度過低就需要消耗較多的溶液，容易造成浪費，如果濃度過高，則會消耗較少的溶液，易出現系統誤差。為了準確做好鹽酸滴定，提高結果的準確性，在檢測過程中，要保持0.1mol/L±5％的鹽酸滴定溶液。

（7）混合指示液：混合指示液不可以放置過長的時間，如果放置時間過長，其中的乙醇就會出現揮發，造成液體顏色變化。混合指示液的儲存應密封保存在避光處。保存的有效期限為三個月。在實際檢測中，混合指示液在冬季4周、夏季2周內使用的效果較好。

（8）硼酸吸收液：硼酸吸收液在檢測中儘量使用現配的，在全自動程序應用時最多保存1個月，如果存放時間過長會造成硼酸銨出現分解揮發，降低了檢測效果。

（9）鹼性環境：在檢測過程中，要注意保持蒸餾時的鹼環境，一般加硫酸量為四倍的強鹼，但如果在蒸餾法時加鹼後的消解溶液顏色還沒有出現變黑，就必須停止蒸餾法，在消解溶液中補加氫氧化鈉直到顏色變暗。在蒸餾中，如長期採用比較高濃度的氫氧化鈉溶液，其管路內就會產生固體的結晶現象，從而造成管路阻塞，導致加鹼功能的降低，又或者根本無法加鹼。所以在蒸餾中，實驗室人員可以定時的利用高温蒸餾水對管路進行沖洗。

（10）結果驗證：通過質控樣品來進一步驗證檢測結果的準確性。

2 飼料中粗灰分的測定

在檢測過程中，主要注意以下關鍵控制內容：

（1）温度：注意控制馬弗爐中的温度保持在(550±20)℃，因為如果高温達到了600℃，就會導致硫、磷等的揮發，從而影響測定結果。同時在試驗中，也要注意儀器設備的使用温度，一般要將儀器設備的工作温度校準為所適用的温度值。在做樣之前，現對坩堝進行灼燒乾燥，然後放冷至適當温度以後再稱量。

（2）炭化：炭化過程中，可以將坩堝的蓋子進行半蓋，防止通風櫥的吸力影響樣品質量；在加熱過程中，注意使用小火，加熱時間看樣品是否有黑煙冒出，直到黑煙消失即可。如果使用的是電爐，需要將坩堝放置於石棉網之上，可以使用電陶爐等設備，避免選擇功率大的電爐，避免明火。

（3）灰化：在馬弗爐為550℃時，將樣品放入，燒灼3h後，觀察坩堝內的樣品有沒有黑色顆粒，如果有，需要冷卻加水，再烘乾後放入燒灼；如果沒有，繼續灼燒1h。判斷樣品灰化終點，需要依據樣品的殘灰顏色，如果為灰白色，表示灰化完全；如果是鐵含量高的樣品，可能為褐色；如果是銅含量較高的，可能為藍綠色。

（4）灰化後：當樣品灰化後，要等到温度降下來再取出坩堝，等温度稍微降下後再取樣品，如果在温度沒有降低就取出坩堝，容易導致坩堝遇冷開裂。

（5）灰化時間：一般的樣品灰化時間為4小時左右，就可以達到恆重，而有的樣品它們灰化後，也會有一些黑色碳粒，此時，檢驗人員需加水、烘乾後再進行灰化，這樣一來，灰化時間就會可能變長，但為了保證檢驗結果，仍需有機物完全氧化，降低誤差。

3 飼料中水分的測定

水分的測定可以分為直接乾燥法、減壓乾燥法，但玉米及其他穀物類型的飼料不適用這兩類類方法，且水分含量關乎交易的結算，需要交易雙方再行約定檢測方式。

3.1直接乾燥法

（1）關鍵控制點：烘乾温度保持在（103±2）℃；樣品在鋪開時保持0.3g/cm2：樣品鋪開的厚度應小於0.5cm；樣品的製備需要根據不同的樣品類型選擇不同的粉碎設備，過篩後用四分法獲取試樣，並將其放入樣品袋密封保存；檢驗人員要戴棉質乾淨的手套使用稱量器皿，將稱量器皿均勻放在烘箱內，不可碰到箱壁，取出時要及時把器皿蓋蓋好再取出來，然後立即放進乾燥器內；乾燥劑的顏色如果出現變色，應及時更換新的乾燥劑；烘箱的温度設置要及時校準，測試前調整至需要的温度，並保持温度的穩定性。烘乾時間不宜過長。

3.2 減壓乾燥法

此類方法適用於液體或半固體的樣品，脂肪含量較高的樣品。在檢測過程中，計時開始需要等温度達到規定條件，同時真空達到相應條件。脂肪含量較高的樣品，通常在烘乾緩解會出現增重的現象，為了確保準確性，應以烘乾之前的重量作為標準值。

4 飼料中總磷的測定

（1）分光光度法適用範圍：適用於飼料產品和原料，有的飼料添加劑應使用其他方式進行測定。

（2）注意事項：磷標準貯備液製備好後，應存放於聚乙烯瓶當中，在4℃的環境下可保存一個月；顯色劑需要避光保存，存放時間也不宜過久，在使用前要注意其內部是否有沉澱物生成，如果發現有沉澱物生成，就不能繼續使用；在炭化後，注意檢查坩堝是否出現炸裂；分光光度計的吸光度在0.2-0.8之間誤差較小。濕法消解的過程中要保持高度集中，高氯酸加入後應防止發生蒸乾現象；不同的樣品需要選取對應的前處理方式，測定時也要重新繪製標準曲線。

5 飼料中粗脂肪測定

（1）適用範圍：先分Ｂ類再分Ａ類；油籽和油籽殘渣應採用酸水解法；乳粉類採用食品方法；

（2）石油醚：測定中使用的石油醚，需用40-60℃的沸點範圍的石油醚；濾紙包裹樣品時，要注意高度不要過高，一般應低於虹吸管高度。

（3）迴流速度和時間：通常，樣品需要回流60次以上。為了確保這個速度，應通過加熱裝置開進行控制，保持10次/h的迴流速度，如果迴流次數達不到，檢驗人員可以適當延長迴流時間。

（4）其他注意事項：抽提好的樣品，可以把它放置一會，等待樣品中的殘留揮發完全；自動抽提儀來進行樣本抽提時，實驗人員需要閲讀使用方法，從而做出相應的措施，確保儀器的正常運轉，特別是注意蒸餾速度的控制。研究表明，使用無水乙醚也可以進行樣品的抽提。

6飼料中水溶性氯化物的測定

水溶性氯化物的測定，採用GB/T 6439-2007《飼料中水溶性氯化物的測定》。在測定中，根據樣品是否含有有機物來選取相應的試樣溶液製備方式。在加入過量的硝酸銀溶液後要劇烈搖動，促使氯化銀沉澱物被充分包裹。在滴定中，要控制滴定速度，對終點顏色進行觀察，樣品和空白試驗同時開展。測定中，按照氯離子來計算氯化鈉的含量，如果飼料內的其他物質帶有氯離子，那麼此測定方式的氯化鈉含量就會略高於實際。如果滴定的時候沒有出現沉澱，並且顏色褪去的速度較快，需採用附錄A（資料性附錄）中的方法進行驗證。

7飼料中粗纖維的測定

適用範圍：飼料中的粗纖維含量應大於10g/kg。樣品粒度應通過1mm的標準篩，如果過大會影響結果。根據樣品中的碳酸鹽含量選取適當的前處理方式，如果碳酸鹽含量小於5%、粗脂肪含量小於10%則不需要進行預處理。粗脂肪大於10%的樣品需要進行預脱脂、碳酸鹽含量超過5%需要進行除碳酸鹽的處理。在配置氫氧化鉀溶液時，可以用冷卻的蒸餾水來去除水中的二氧化碳。

8飼料中鈣測定

8.1高錳酸鉀法

（1）甲基紅指示劑：定期配置，且需要儲存在棕色瓶內，儲存期限為2個月。

（2）草酸鈣沉澱：把試樣分解液放在電爐上煮沸，往燒杯內緩慢滴加溶液，進行不間斷攪拌，若溶液變為橙色，需繼續添加鹽酸溶液，再次進行煮沸。洗滌草酸鈣沉澱時，要注意用無灰的中速定量濾紙，且沿着濾紙的邊沿向下洗滌，讓沉澱物集中在濾紙中心。在洗滌過程中，每次的量不超過漏斗的三分之二。

（3）高錳酸鉀標準溶液滴定：在滴定時，1-2滴會變紅，不斷攪拌讓溶液混合均勻，勻速滴定，搖勻後呈現粉紅色，且持續30秒不褪色，則表示即將到終點。

8.2乙二胺四乙酸二鈉絡合滴定法

在測定中，要注意加入試劑的順序，如果順序出現偏差，或者液體沒有搖勻，則容易導致結果錯誤，應立即重做。使用的澱粉溶液應現用現配；三乙醇胺本身有較大的黏度，需要配置成50%的溶液進行使用；而揮發性較大的乙二胺也可以配置為50%的溶液使用。在氫氧化鉀溶液調節為強鹼性時，要立即滴定，防止鈣沉澱。如果在黑色背景下滴定，容易導致鈣黃綠素指示劑不穩定，影響終點顏色的判斷。

9 小 結

飼料是養殖業的重要保障，確保符合標準的飼料在市場流通是至關重要的。為了測定飼料中的常規營養成分，需要按照國家標準要求進行嚴格測定，每一個環節都要注重細節，防止結果出現偏差。通過選擇合適的檢測方法，能提高檢測效率、保障檢測結果的準確性。在計算檢測結果的過程中，要保留足夠的位數，才能更加準確的進行合規性判定，也要結合飼料的基本指標進行合理範圍的判定。如果數值異常，就要找到檢測當中的問題，看是哪一個環節不夠規範，從而改正，並重新測定。

參考文獻：

[1]海拉提·胡扎太，加娜依·亞森.光譜分析技術在飼料檢測中的應用研究[J].今日畜牧獸醫，2021，37(12):83.

[2]董浩，蔡鳳英，劉來亭，張勇.基於磁珠的多色比色免疫法檢測飼料中黃麴黴毒素B_1的研究進展[J].飼料研究，2021，44(20):123-127.

[3]李香珍.電感耦合等離子體發射光譜法在飼料檢測中的應用前景[J].畜禽業，2021，32(02):.19567/.1008-0414.2021.02.020.

[4]楊瑩，陸靜，嚴義梅，商方方，郭麗麗，李俊，王興.飼料檢測結果判定流程及常見問題分析[J].食品安全質量檢測學報，2020，11(17):6162-6168

[5]何海寧，李倩，洪霞，安小蘋，李嬌龍，楊光瑞.中國、塔吉克斯坦食品和飼料中真菌毒素檢測國家標準對比研究[J].中國標準化，2020(07):194-201.

[6]王炳軍，劉彭，陳茜.論動物源性飼料檢測技術研究進展[J].畜禽業，2020，31(04):32.

[7]楊鴻雁，陳麗麗，樑世嶽，陳龍賓，李海花，朱琪.索氏抽提殘餘法與ANKOM濾袋法檢測飼料粗脂肪含量的比較[J].黑龍江畜牧獸醫，2018(24):.13881/msy.2018.07.0069.

[8]陸靜，單慧燕，侯林叢.淺談對GB/T18823飼料檢測結果判定中允許誤差的理解[J].江西畜牧獸醫雜誌，2019(05):33-34.

[9]胡勇軍， 飼料中黴變毒素殘留高靈敏檢測-拉曼(SERS)標記免疫檢測試劑盒關鍵技術的研發. 廣東省，華南師範大學，2018-05-07.

[10]黃志偉，李洪波，劉利曉，趙盼盼，馮晉.超高效液相色譜-串聯質譜法同時測定飼料中的喹諾酮類和四環素類藥物含量[J].中國飼料，2021(21):.15906/11-2975/s.20212115.

[11]韋文飛，盧少坤，農愛紅，陸必科，言天久，李雪珍.不同前處理方法對幹灰化法-原子吸收光譜法測定飼料中鉛含量的影響和評價[J].飼料研究，2021，44(19):.13557/1002-2813.2021.19.024.

[12]張浩然，徐汀，田愷，華賢輝，張亦菲，黃家鶯.快速消解-電感耦合等離子體質譜法測定飼料用菜籽粕中的鉻、砷、鎘、汞和鉛含量[J].飼料研究，2021，44(19):.13557/1002-2813.2021.19.023.

[13]元雪湞，張磊，達列亞·阿合買提，許小友，舒暢，司慧民，陳薔，馬發順.動物性飼料和飼料原料粗脂肪含量測定中兩種過濾方法比較[J].糧油與飼料科技，2021(05):25-27.

[14]周需要，曾嘉榮，邱代飛，吳仕輝.索氏抽提油重法與自動脂肪儀酸水解法測定飼料粗脂肪含量的比較[J].廣東飼料，2021，30(10):40-42.